X射線熒光光譜儀是光譜儀的一種,因采用X射線為檢測原理而因此得名,今天小編就來為大家講解下這款儀器的基本操作步驟和注意事項,供大家參考。
X射線熒光光譜儀基本的使用步驟:
1、開機
①開啟斷電保護開關,同時檢查有無異常現象,如有跳閘情況出現,應查明原因;
②開啟穩壓電源開關,如是UPS,則后面的旁路開關必須處于關閉狀態;
③開啟儀器主機電源開關,主機就緒后開啟計算機,打開儀器附件,連接就緒后運行儀器工作站,檢查儀器連接有無異常,檢查儀器真空度。
④順時針90°擰動主機前的鑰匙開啟高壓開關,檢查X光管冷卻水流量、液氮的液位以及溫度,正常后開啟探測器高壓。
⑤儀器穩定后對儀器進行校正,了解儀器的運行狀況。
2、關機
①樣品測試完畢,保存好測試文檔之后,關閉探測器高壓,逆時針90°擰動主機前的鑰匙關閉高壓開關,退出工作站,關閉所有運行程序。
②關閉計算機主機。
③按順序依次關閉顯示器等儀器附件、儀器主機、穩壓電源的電源開關,就緒后關閉總電源開關。
3、X光管的老化由于儀器停機時間太長或x光管初次使用時,馬上加載高壓大電流使用,容易損壞X光管,所以必須進行X光管老化處理。如停機時間大于24h但小于100h,應進行0.5h的老化處理,如停機時間大于100h,應進行3h的老化處理。長時間不開高壓,開高壓時儀器會自動進行3h的長時間老化。
4、填充液氮正常工作狀態下,應根據液氮消耗情況按時填充液氮。采用增壓的方式填充液氮,填充液氮時,為防止液氮飛濺,液氮罐的出口壓力應小于1MPa(0.5~1MPa)。當液氮在已經用完的情況下再填充時,為防止液氮罐內部殘留的水滴結冰,影響探測器效率,要確保儀器液氮罐內沒有水且探測器達到室溫1h后方可填充液氮。
X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀使用時的注意事項:
1、樣品檢測前,為了減少雜質對結果的影響,應該對樣品進行盡可能的清潔處理。選用清潔試劑時,要極為慎重,以免對樣品產生影響。
2、為了防止樣品不同區域的狀態有所不同,需要對同一樣品多點測量,以提高測量的可信度,即注意采樣點的合理性。
3、對同一樣品進行多次測試,以證明檢測方法的精密度。
4、初期的數據需要用不同的檢測方法和實驗進行比對,以保證測量數據的準確性、可靠性。采用有損檢測方法例如化學分析法,這時候需要對不重要的樣品進行分析、對比儀器的檢測結果。
5、選取標樣時盡可能地與樣品的組成相近。
6、X射線熒光光譜法是一種表面分析技術,其分析結果受樣品表面大小、光潔度和幾何形狀的影響較大。校正公式和校正系數的建立也需要總結。